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卡爾�(fèi)休試劑在使用中的幾�(gè)常見問題
�(diǎn)擊次�(shù)�13663 �(fā)布時(shí)間:2014-07-04

卡爾�(fèi)休試�目前廣泛�(yīng)用化�、制藥等行業(yè)�,對原材料和部分成品中的游離水或�(jié)晶水�(jìn)行微量水分檢測。由于卡爾費(fèi)休試劑在檢測過程具有檢測速度�,靈敏度�,使用方便受到廣大使者的歡迎。卡爾費(fèi)休試劑�(gè)混合�,且具有定的毒�,所以安全防�(hù)、合理使用、儲(chǔ)存方�、標(biāo)定等都有些要��
1、安全防�(hù)�卡爾�(fèi)休試�主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶�。其中的二氧化硫與吡啶揮�(fā)性強(qiáng),對人體的危害很�,操作時(shí) �(yīng)在良好的通風(fēng)條件下�(jìn)�。尤其是在換試劑�(shí),要注意排風(fēng),以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手�,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,旦�(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖�,嚴(yán)重者即送醫(yī)院治��
但實(shí)際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認(rèn)�(shí)不足,在無任何防�(hù)措施的條件下,將試劑隨意倒�(jìn)倒出,滿屋異味而渾然不顧,自我保護(hù)意識(shí)問題有待加強(qiáng)�
2、試劑的�(yīng)�;卡爾費(fèi)休試劑對新鮮度要求很�,購買卡�-�(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期(好在生�(chǎn)日期六�(gè)月之�(nèi)使用),要根�(jù)使用量即買即�。并要避光保存,才能延長保存��
目前有不含吡啶的卡爾-�(fèi)休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中�(fā)�(xiàn)含吡啶的卡爾-�(fèi)休試劑終�(diǎn)的突變較明顯,試劑到終點(diǎn)�(shí)的顏色是微棕黃色,根�(jù)�(jīng)�(yàn)憑肉眼能�(yù)測到終點(diǎn)即將到來,而不含吡啶的卡爾-�(fèi)休試劑終�(diǎn)的突變不明顯,試劑到終點(diǎn)�(shí)的顏色是深棕�。兩者的選擇可根�(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-�(fèi)休試�。反之則用不含吡啶的卡爾-�(fèi)休試劑�
無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很�。般的有�(jī)化合�、飽和或不飽和的�?xì)浠衔镆约鞍愕臒o�(jī)化合�、酸性氧化物、部分有�(jī)和無�(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如�(fā)�(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無終點(diǎn),反�(yīng)連續(xù)�(jìn)行時(shí),應(yīng)該考慮到是否有副反�(yīng)這�(gè)問題。當(dāng)�(chǎn)生副反應(yīng)�(shí),其�(shí)只需要幾分鐘的反�(yīng),卻直�(jìn)行。此�(shí)可用乙二醇甲醚代替甲�,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技�(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。PH值過�、樣品堿性過高等,也�(huì)引起副反�(yīng),即連續(xù)反應(yīng),而無終點(diǎn)出現(xiàn)。此�(shí),PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH�,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶�,但不能用醋酸。在�(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)(俗稱空白滴定),如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色深棕色,儀器仍無終�(diǎn)出現(xiàn),應(yīng)視為卡爾-�(fèi)休試劑已失效,即�(yīng)更換試劑�
3、電污染與保�(yǎng);電是水分測定儀的關(guān)鍵部�,電表面的污染可直接�(dǎo)致靈敏度降低,有些電長期�(yīng)用于油質(zhì)樣品的分�,電表面被油�(zhì)污染�,靈敏度降低,使得電對終�(diǎn)的判斷遲�,造成卡爾-�(fèi)休試劑過量,終點(diǎn)反應(yīng)�(shí)溶液顏色偏深,此�(shí)必須清洗�。盡管肉眼看不到電上的污染物,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測量準(zhǔn)確�。因此電使用段時(shí)期以后必須清�,但是有相當(dāng)部分操作人員沒考慮到這�(gè)問題�
�(dāng)靈敏度降�,電受污染嚴(yán)重時(shí)??捎眉堈袋c(diǎn)丙酮擦電,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮�(fā)完全后方可使�?;蛘邔㈦娊胂∠跛崛芤褐?4小時(shí),然后取�,用清水漂洗,濾紙拭�。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電�(shí)間不容許,這時(shí)可用急辦法解決電污染的事�。用�(xì)的沙紙輕輕擦磨電兩端,濾紙拭凈后,即可見��
儀器如有段�(shí)期不用,就應(yīng)將泵管及液路�(nèi)的卡�-�(fèi)休試劑全部排�,以避免因試劑揮�(fā)引起�(jié)晶而堵塞管路;同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡�-�(fèi)休試劑也�(yīng)排完,電拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)??砂l(fā)�(xiàn),有�(guān)操作人員樣品測定�(jié)�,電源關(guān)了事,對儀器的維護(hù)和保�(yǎng)與測量的�(zhǔn)確度�(yīng)該是密切相關(guān)的問題意�(shí)不足�
4、卡爾費(fèi)休試劑滴定度(俗稱水�(dāng)量)的標(biāo)定;卡爾�(fèi)休試劑的滴定度的�(biāo)定準(zhǔn)確與�,直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度,測試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-�(fèi)休試劑滴定度的變化影響很�,尤其對測量�(zhǔn)確度要求較高的樣��
滴定度的�(biāo)定原則上�(yīng)該在每天的樣品測試前�(jìn)�。滴定度的標(biāo)定可以用具有定含水量的標(biāo)�(zhǔn)物質(zhì),有些標(biāo)�(zhǔn)物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗支,準(zhǔn)確度�,費(fèi)用較大:有些�(biāo)�(zhǔn)物質(zhì)是固體的,準(zhǔn)確度�,對�(biāo)�(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較�。旦受潮就麻��
簡單�(shí)用的是純水標(biāo)�。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量,般取10�30微升水量�(jìn)行標(biāo)�,連續(xù)重復(fù)幾次,取平均�,求出卡�-�(fèi)休試劑的滴定�。但是有些試�(yàn)室的檢驗(yàn)人員對卡�-�(fèi)休試劑滴定度�(biāo)定的含義并不完全清楚,或者是不負(fù)�(zé)任的惰性,竟然�(huì)�(fā)生瓶試劑從開啟使用�(jìn)行次滴定度標(biāo)定以后直到試劑用�,幾�(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測試始終用�(gè)滴定度的�(biāo)定�,顯然其中是有較大誤差的�
卡爾�(fèi)休試�的滴定度隨著使用�(shí)間的延長是逐步變化的,相對于天的滴定度誤差也隨之變�。由此可見幾�(gè)月內(nèi)直使用初的滴定度來計(jì)算測定值,對測定值的誤差是較大的。所以應(yīng)該經(jīng)常對卡爾-�(fèi)休試劑�(jìn)行滴定度的標(biāo)�,應(yīng)該根�(jù)試驗(yàn)室的�(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試�(yàn)的要求,合理確定對卡爾費(fèi)休試劑滴定度�(biāo)定的�(shí)間間�,以確保測量的準(zhǔn)確度。而樣品測量的�(zhǔn)確度與產(chǎn)品的�(zhì)量有�(guān)�

 
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